Analysemetode for vanadiumpentoxid
Vej {{0}},1 g prøve (nøjagtig til 0,0001 g) i en 300 ml konisk kolbe, tilsæt 5 ml 1:1 svovlsyre, tilsæt en lille mængde destilleret vand, opvarm for at opløse, tag 15 ml 3:1:1 phosphorthiosyre, tilsæt dråbevis 10% jern(II)ammoniumsulfatopløsning til smaragdgrøn farve, køl den ned til stuetemperatur i koldt vand, oxider den derefter med 3% KMnO₄, indtil den røde farve af opløsningen ikke forsvinder. tilsæt ca. 1 g fast stof. Overskydende 1 ~ 3 dråber, ryst kraftigt i 30 sekunder, tilsæt 3 dråber V-indikator i et par øjeblikke, titrér med standardopløsning af ammoniumferrosulfat, indtil opløsningen skifter fra lilla til lysegrøn, hvilket er slutpunktet.
Beregning V2O5 %=vt/g× 100
Hvor:V - forbrug af ammoniumferrosulfat standardopløsning
Ammoniumferrosulfat-standardopløsning titreret til V2O5
g - prøvens vægt
Reagenser påkrævet.
1. Svovlsyre:1:1
2. Svovl og fosfor blandet syre: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3.Ammoniumferrosulfat:10%Væg 10g ammoniumferrosulfat og opløs i 100ml 5% h2so4-opløsning.
4.KMnO₄:3%, når det er opløst, skal koges i et par minutter for at undgå uopløselige KMnO4-rester.
5. Urinstof: fast stof
6. Natriumnitrit: 1 % vandig opløsning
7.Benzo-p-aminobenzoesyreindikator:0,2% Vej 0,2g, opløs i 100ml 0,2% natriumcarbonatopløsning.
8.Ammoniumferrosulfat standardopløsning-ca. 0.03N:Væg 53g ammoniumferrosulfat [(NH4)2]. Fe(SO4)2-6h2o] og opløs det i 10 l 5 % svovlsyreopløsning. (Standardopløsningen skal opbevares i lang tid på ren aluminiumtråd.) Efter et par dage kan den kalibreres.
